温度在５０℃到１１０℃时，    从图２可知。酯化率趋于恒定。该结果表明，酸酐的反应活性高，丁二酸酐与甘油中羟基的反应在较低温度下就可以发生。但生成的羧基在该温度下不能继续与甘油中的羟基反应，体系中甘油分子间还不能形成交联［４］。而当体系的温度升高到１２０℃以上时，体系的酯化率又逐渐增大，标明分子间的交联需要在较高的温度下才能进行。

生物柴油是一种优质的石化柴油的替代品［１］。生产生物柴油的过程中会同时发生约１０％的副产甘油［２］。这些甘油中含有大量的盐等其他杂质，    本文采用将副产甘油预处置后与丁二酸酐发生交联反应。如果通过纯化来制取精制甘油需要消耗较多热能，利息较高。将副产甘油用于高附加值产品的制备可以解决生物柴油企业甘油难以利用的问题，有利于降低生物柴油的生产利息和解决环境污染问题［３］。

制备高温固化胶粘剂并研究了胶粘剂的制备过程、影响因素及其性能。

   ２实验部分

   ２．１仪器及试剂

   仪器：８５－２型恒温磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）ＸＬ－２５０Ａ型拉力试验机（广州试验仪器厂）ＨＨ－４数显恒温水浴锅（金坛市富华仪器有限公司）ＰＨＳ－３Ｃ精密酸度计（上海虹益仪器仪表有限公司）ＳＨＢ－Ⅲ型真空泵（郑州长城科工贸有限公司）ＤＨＧ－９０７０Ａ型鼓风干燥箱（上海索谱仪器有限公司）

Ｎ，    试剂：丁二酸酐。Ｎ′－二甲基乙酰胺，浓硫酸，氢氧化钾，甲醇。木皮胶所用试剂均为分析纯级别。

   ２．２桐油制备生物柴油过程

加入原料桐油并且加热。取一定量的催化剂ＫＯＨ，    装有冷凝管、温度计、搅拌器的２５０ｍＬ三口烧瓶中。溶解于无水甲醇中。当桐油加热至一定温度后加入催化剂甲醇溶液，同时进行搅拌，并开始计时。反应结束后，将混合物移至梨形分液漏斗中，静置分层１０小时后进行分离，分离出下层甘油层。

   ２．３副产甘油预处理

加一定量甲醇稀释，    将桐油制备的生物柴油副产物甘油。一边搅拌一边缓慢滴加浓硫酸，调节ｐＨ值至５～６，离心分离，回收中层粗甘油。

   ２．４甘油与丁二酸酐的交联反

以二甲基乙酰胺为溶剂按计量加入丁二酸酐，    称取一定量的粗甘油。以甘油中滴加的剩余浓硫酸为催化剂。混合液在不同的温度下反应１ｈ，用ＫＯＨ溶液滴定跟踪体系中酸值的变化，结合空白实验，依照式（１）计算一定温度和时间下酯化反应率（ＥＶ）［４］：

   ２．５胶粘剂的制备及使用

Ｎ′－二甲基乙酰胺溶剂中，    将甘油和丁二酸酐按一定摩尔比溶解到无水Ｎ。于８０℃加热搅拌半小时，使丁二酸酐充分溶解，并完成好 步交联反应，配制成胶粘剂溶液。将配制好的胶粘剂均匀涂敷在洁净的用砂纸打磨平整过的铝片搭接面上［５］，置于烘箱内１３０℃加热２ｈ，使绝大部分二甲基乙酰胺溶剂挥发掉后［６］，取出，室温下冷却后贴合，用夹具固定，然后将胶接件于烘箱内一定温度下固化一定时间，进行力学性能的测定。

   ２．６胶粘剂的性能测试与表征

用万能拉力试验机测试拉伸剪切强度。铝片尺寸为１００ｍｍ×２５ｍｍ×１．２ｍｍ，    ①拉伸剪切强度：按ＧＢ７１２４－８６。粘接打磨尺寸为２５ｍｍ×１２．５ｍｍ，拉伸速率为２５ｍｍ／ｍｉｎ。拉伸剪切强度试样见图１。

取出，    ②耐水性：将固化后的铝片试样置于室温自来水中浸泡２４ｈ后［７］。擦干，测定其拉伸剪切强度，比较浸泡前后强度的变化。

ＵＳＡ）对固化后的胶粘剂样品进行测试。    ③红外光谱（ＦＴ－ＩＲ）分析：采用ＮｃｏｌｅｔＦＴ－ＩＲ５７００傅立叶变换红外光谱仪（ｔｈｅｒｍｏＥｌｅｃｔｒｏｎＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ。

荷兰）分析胶粘剂资料断裂后的断口形貌特征。    ④扫描电镜测试：采用Ｑｕａｎｔａ２００环境扫描电子显微镜（ＦＥＩ公司。

   ３结果分析与讨论

   ３．１甘油与丁二酸酐的交联反应

不同温度下反应１ｈ，    将甘油和丁二酸酐按分子摩尔比１∶１溶解到二甲基乙酰胺溶剂中。测其酯化率。实验结果见图２。